2.2.5水提分次常壓提取： 真空熱回流 

目 的：當(dāng)提取的中藥提取溫度不能大于95OC時(shí)，應(yīng)采用真空熱回流提取。

  】 打開閥C1進(jìn)水至規(guī)定高度，開閥 R1加熱至提取罐加熱溫度，開閥H1、H2和管道過濾器閥門、泵M對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行攪拌；開閥C2、F12、F13、F2、C5、C8、F3、F25真空泵 M1，對(duì)提取蒸汽冷凝并系統(tǒng)產(chǎn)生真空，冷凝液的溫度由管路上的溫度計(jì)T3 顯示，應(yīng)接近提取罐沸點(diǎn)，以 F12 調(diào)節(jié)水量，F(xiàn)13全開；由閥F2前的真空表顯示出冷凝器的真空度。為了使冷凝液能自動(dòng)由閥C5 返回提取罐，在提取罐溶液提取溫度決定后，用F2調(diào)節(jié)冷凝器的真空度，使之不高于提取罐真空度為0.0035Mpa（約350mmH2O）。

   】 提取罐中的溶液達(dá)到沸點(diǎn)后開始熱回流操作，關(guān)閉R1、C12、F29、H2，開閥R2、H3、閥H4、C4、泵M、F23單效濃縮開始。由蒸發(fā)室閥F26輔助調(diào)節(jié)蒸發(fā)室的真空度，使之略低于或等于提取罐真空度，以便于蒸汽溫度較高，且易流回提取罐；單效濃縮器進(jìn)料量由蒸發(fā)室上的液位開關(guān)調(diào)節(jié)，料液液位維持在蒸發(fā)室下數(shù)*個(gè)視鏡的½處左右。料液在加熱室、蒸發(fā)室內(nèi)循環(huán)，并由 提取罐不斷補(bǔ)充  料液；單效蒸發(fā)室產(chǎn)生的蒸汽通過閥C4進(jìn)入提取罐對(duì)料液加熱；冷凝中的不凝汽 d.開閥C19、泵M2設(shè)定提取時(shí)間，關(guān)閉C21*次提取液送入醇沉罐，關(guān)泵M2，閥C19. ②第二次提取：步驟a、b、c、d 同*次，提取液送入醇沉罐。 由閥F2真空泵M1排入大氣。 

   】 從管道視鏡觀察，當(dāng)提取液無色時(shí)，說明提取已完成，關(guān)閉閥H1、C2、C4、C5、R1、H3、F29、C12、泵M，進(jìn)行提取液濃縮；開閥C3、F2、F5、F23、F12、F13、R2、C6、H4通過閥F26調(diào)節(jié)蒸發(fā)室真空度，使之達(dá)到沸點(diǎn)要求，濃縮過程中，開閥F27，從取樣閥F10取樣化驗(yàn)，達(dá)到比重為1.10時(shí)，開閥F24，關(guān)閥F23，用真空吸料方法將料液抽入蒸發(fā)室后，關(guān)閥H4。如需繼續(xù)收膏到1.10以上，可開閥F9、F14、電機(jī)M2繼續(xù)收膏到1.40。收膏結(jié)束，解除蒸發(fā)室真空,藥液從閥F10排入成品儲(chǔ)罐。

   】 提取罐中的無色溶液可通過氣動(dòng)閥H1、手動(dòng)閥F52排出。如需要再使用，可通過氣動(dòng)閥H1、H5、泵M送入儲(chǔ)罐。當(dāng)下次提取使用時(shí)，通過氣動(dòng)閥H6、H2，手動(dòng)閥F54，泵M送入提取罐。 

  】 收膏，純化處理過的上清液，可從閥F55用真空吸料方法吸入蒸發(fā)室。其操作方法如同常壓水提熱回流4）操作中⑨⑩所述。 

   】 排  渣:開氣動(dòng)閥H1、手動(dòng)閥F52，排凈提取罐中的液體，按操作程序打開出渣門，排出藥渣。 

  】 清洗設(shè)備：按常壓熱回流4）操作程序⑿進(jìn)行設(shè)備的清洗。  

 】 清洗完成后關(guān)閉所有的閥門，停掉電源開關(guān)。 

水提分次常壓提?。?nbsp;

（1）提取次數(shù)：3次，*次時(shí)間為 3h，第二次時(shí)間為2h，第三次時(shí)間為1.5h或按工藝規(guī)定。

（2）提取溫度：提取罐為100OC。單效濃縮器為蒸發(fā)溫度為60 OC，且可進(jìn)行揮發(fā)油回收。

（3）操作程序：

① *次提?。?nbsp;

a.加料并打開氣動(dòng)閥C10水，由流量計(jì)控制，至體積。

  b.開氣動(dòng)薄膜閥R1、閥C12、F1、C21、泵M2對(duì)提取罐進(jìn)行攪拌，提取罐內(nèi)液體溫度為100OC，保持微沸。 

c.開閥C2、C8，冷凝液通過油水分離器及閥C7、F5，流回提取罐。不凝汽通過閥F7排出。

③第三次提?。翰襟Ea、b、c、d同*次，提取液送入醇沉罐。  ○4濃縮：機(jī)組每次提取液的濃縮可按二種方法進(jìn)行，*種為邊提取邊濃縮，這可節(jié)省時(shí)間，第二種為待*次提取液濃縮后再進(jìn)行第二種提取操作，此法所用所用時(shí)間較長。次處所述為按*種方法濃縮。 

水提分次真空提取：

  ① 提取罐為真空，單效濃縮器蒸發(fā)溫度為600C，回收揮發(fā)油。 

② 提取次數(shù)：3次，*次時(shí)間為3h，第二次時(shí)間為2h，第三次時(shí)間為1h或根據(jù)工藝要求。

③ 操作程序：   提    取： 

a. 開閥C1向提取罐加水，至規(guī)定高度。

  b. 全系統(tǒng)真空產(chǎn)生，開真空泵M1，開閥C2、F2、C8、F3、F25、C5，用閥F16 調(diào)節(jié)提取罐真空度，用閥 F2、F25調(diào)節(jié)油水分離器和冷凝器真空度，為了油水分離器的冷凝液返回提取罐，冷凝器的真空度與提取罐的真空度的差值不大于0.0035Mpa（即350mmH2O）。

c. 開閥C12、F29、R1對(duì)提取罐加熱，按設(shè)定提取罐的沸點(diǎn)溫度。

d. 開閥H1、H2、泵M對(duì)提取罐自身攪拌。 

e. 開閥F12、F13進(jìn)行蒸發(fā)蒸汽的冷凝，從溫度計(jì)T3讀冷凝液的溫度，使接近提取罐液體的沸點(diǎn)。 

f. 按設(shè)定時(shí)間*次提取完成后，關(guān)閥H2、C12、F29、R1，開閥H5，將提取液送入儲(chǔ)罐后關(guān)閥H5、泵M。

  g. 第二次提?。褐貜?fù)*次提取中的 a、b、c、d、e和f項(xiàng)。

h. 第三次提?。褐貜?fù)*次提取中的 a、b、c、d、e和f項(xiàng)。  m. 三次提取完成后，關(guān)閥R1解除提取罐，油水分離器，儲(chǔ)罐真空，關(guān)閥C2、H1、F12、F13、F2、F5、C8、C12、F29后停真空泵M1。